ZL-3047A کالوریمتر دیفرانسیل اسکن (DSC) یک روش تحلیلی است که برای اندازه گیری گرما آزاد شده یا جذب شده توسط یک نمونه در طول گرم کردن یا خنک کردن در یک محدوده دمایی خاص استفاده می شود.علاوه بر مشخص کردن خواص حرارتی مواد، DSC همچنین برای تعیین دماهایی که در آن انتقال فاز خاص رخ می دهد، از جمله دمای انتقال شیشه، ذوب و رویدادهای بلوری استفاده می شود.
برای انجام یک آزمایش کالری متری با اسکن فرقی،یک ابزار مورد نیاز است که می تواند محدوده دمایی لازم را برای آزمایش فراهم کند و تغییرات دمایی و جریان گرما را به دقت کنترل کند..
Aابزار DSC جریان حرارتیاز یک کوره تشکیل شده است که نمونه و مواد مرجع در آن قرار می گیرند. نمونه در یک ظرف فلزی (معمولاً آلومینیومی) گنجانده می شود، در حالی که مرجع معمولاً یک ظرف خالی است.کوره گرم یا خنک می شود، و ویژگی های جریان گرما مشاهده می شود زیرا با دمای تغییر می کنند.اطلاعات کمی جریان حرارتی را می توان از تفاوت دمای اندازه گیری شده بین نمونه و معیار تعیین کرد..
پس از تمام این بحث های فنی، شاید هنوز هم تعجب کنید که DSC دقیقا چیست؟ امروز، بیایید آن را به زبان ساده تجزیه کنیم تا اصول اصلی آن را درک کنیم.
به عبارت دیگر، ابزار DSC شامل دو قسمت در داخل است:
• یکی نمونه شما را نگه می دارد
•در حالی که دیگری یک"مواد مرجع"(معمولاً یک سنگ شکن بی اثر و خالی است که هیچ تغییری در حرارت ندارد).
دلیلش اینه:
تصور کنید که در حال پخت و پز هستید و می خواهید تشخیص دهید که آیا چیزی در ظرف پخته شده است.تغییرتو داري:
پان آ: شامل نمونه شما (به عنوان مثال، یک استیک)
پان B: خالي (فقط ظرف)
هر دو تابه رو گرم کنبه طور یکسانروی اجاق های جداگانه اما یکسان.
اگه فقط پان آ رو نظارت کنيد:
شما می بینید که دمای آن افزایش می یابد، اما شمانميتونم بگم:
آیا خود تنور گرما را جذب می کند؟
استیک داره پخته میشه؟
يا فقط نوسان قدرت اجاق هست؟
→فقط از رفتار استیک چیزی یاد نمی گیری!
اما اگر شما مقایسه Pan A در مقابل Pan B:
وقتي که پان آ گرم بشهآهسته تر(چون استیک برای پختن گرما را جذب می کند) در حالی که پان بی به طور معمول گرم می شود → شما متوجه می شوید:
"آها! چیزی در پان آ در حال جذب گرما است که در حال تغییر فیزیکی (مانند ذوب شدن یا انتقال شیشه ای) است!"
این اصل "تفاوت" است:
شما اندازه گیری نمی کنیدحرارت مطلق در Pan Aشما دنبال کننده یتفاوت جریان گرمابین پان A و پان B.
نوع ماده | برنامه های اولیه DSC | پارامترهای مشترک |
فیبر (به عنوان مثال، فیبر پلی استر، نیلون) |
- تجزیه و تحلیل رفتار کریستالیزه شدن (کریستالینیت) - ارزیابی کفایت فرآیند های درمان حرارتی / پس از چرخش - بررسي سازگاری دسته به دسته |
Tg، Tm، اوج کریستالیزاسیون سرد، کریستالینیت |
فیلم ها (به عنوان مثال، فیلم های BOPP، PET) |
- مطالعه تفاوت رفتار حرارتی قبل/بعد از کشش دو محوری - تجزیه و تحلیل توزیع نقطه ذوب (شناخت فاز های پلی مورفیک) - بررسی رابطه بین مهر و موم گرما و کریستالینیت |
Tg، Tm، کریستالینیت، عرض اوج ذوب |
مواد پلاستیکی عمومی (به عنوان مثال، PP، PE، ABS) |
- تعیین نسبت کریستالی / آمورف - شناسایی انواع مواد اولیه (Tg/Tm به عنوان "نخست" - ارزیابی اثرات مخلوط / اصلاح |
Tg، Tm، ΔH (ذوب شدن) ، ΔH (کریستالیزه شدن) |
چسب ها (به عنوان مثال، اپوکسی، PUR) |
- ارزیابی واکنش / درجه خشک شدن - چگالي پيوندهاي متقاطع رو بررسي کنيد - تمایز بین انواع ترموپلاستیک و واکنش پذیر - اندازه گیری Tg برای پیش بینی محدوده دمای کار |
Tg، اوج گرمای خارجی، حرارت باقیمانده واکنش |
لاستیک (به عنوان مثال، EPDM، SBR، سیلیکون) |
- ارتباط Tg با عملکرد پویا - ارزیابی تغییرات تراکم پیوند متقابل |
Tg، تغییر Tg، اثرات تاریخچه حرارتی |
شکل زیر یک منحنی معمولی DSC است که چهار نوع انتقال را نشان می دهد:
ضریب دما
Ⅰ برای یک انتقال ثانویه، این یک تغییر در خط پایه افقی است
Ⅱبرای اوج جذب گرما، ناشی از ذوب شدن یا انتقال ذوب شدن نمونه آزمایش است
Ⅲدر مورد اوج جذب گرما، ناشی از واکنش تجزیه یا شکاف نمونه آزمایش است.
Ⅳ اوج فراطبیعی است که نتیجه انتقال فاز بلوری نمونه است.
تفسیر محورهای نمودار DSC
محور X (محور افقی)
نمایانگردرجه حرارت:
واحد: درجه سانتیگراد (°C)
توضیحات: مستقیم نشان می دهد که در هنگام گرم کردن یا خنک کردن درجه حرارت افزایش می یابد.
محور Y (محور عمودی)
نمایانگر:جریان گرما(همچنین به عنوانانرژی حرارتی)
واحد: میلی وات (می وات)
توضیح کلیدی:
محور Y انجام می دهدنهدرجه حرارت یا کل انرژی را نشان می دهد.
اندازه گیری می کندتفاوت جریان گرمابین نمونه و پنل مرجع برای حفظ همان سرعت گرم کردن.
مثال:
اگه DSC بخونهجریان گرما = 8 mW، به معنی:
نمونه اینهجذب گرما(اندوترمیک)
ابزار در حال ارائه0.008 J/s بیشتربه نمونه (در مقابل مرجع) برای نگه داشتن هر دو گرم کردن در همان سرعت.
شیب (سرعت تغییر جریان گرما)
تعریف: سرعت تغییر جریان گرما در هر واحد دمایی/زمان.
تفسیر:
شیب صعودی→ جذب گرما شتاب می یابد (به عنوان مثال، ذوب ناگهانی).
شیب صاف تر→ جریان گرما به تدریج تغییر می کند.
شیب پایین تر→ انتشار گرما در حال افزایش است (به عنوان مثال، واکنش exothermic شروع می شود).
يادداشت:جهت "مثبت" یا "منفی" قله ها در یک منحنی DSC مطلق نیست.تنظیم جهت جریان گرما.
برخی از استانداردهای بین المللی که DSC با آنها مطابقت دارد عبارتند از:
شماره استاندارد | حوزه کاربرد | محتوای کلیدی |
ISO 11357 | آزمایش DSC پلاستیک | انتقال شیشه ای (Tg) ، ذوب شدن (Tm) ، کریستالیزه شدن، ثبات اکسیداتیو |
ASTM E967 | کالیبراسیون دمای DSC | کالیبراسیون دمایی با استفاده از مواد مرجع (به عنوان مثال، ایندیوم، روی) |
ASTM E968 | کالیبراسیون جریان حرارتی DSC | کالیبراسیون سیگنال جریان حرارتی از طریق آنتالپی ذوب |
JIS K 7121 | استاندارد صنعتی ژاپنی (معادل ISO 11357) | روش های اساسی برای تجزیه و تحلیل حرارتی پلاستیک |
استانداردهای خاص مواد
پلیمرها
ISO 11357-3: اندازه گیری کریستالینیت
ASTM D3418: دمای ذوب و بلوری و آنتالپی
ASTM D7426: تجزیه و تحلیل Tg لاستیک
داروسازی
USP <891>: اعتبار سنجش حرارتی
ICH Q6A: تشخیص پولیمورف (DSC روش اصلی است)
فلزات
ASTM E794: تعیین نقطه ذوب فلز
ISO 17851: رفتار اکسیداسیون
روش های تخصصی
استاندارد | نوع آزمایش | مثال کاربرد |
---|---|---|
ISO 11357-6 | زمان تحریک اکسیداسیون (OIT) | ثبات لوله پلی اتیلن |
ASTM D3895 | آزمایش OIT برای پلیولفین | اثربخشی افزودنی |
ISO 11357-4 | اندازه گیری ظرفیت حرارتی | مواد کامپوزیت |
کالیبراسیون و اعتبارسنجی
ISO 11357-1: کالیبراسیون پایه DSC
ASTM E2716: روشهای تأیید داده ها
NIST SRM 720: استاندارد ظرفیت حرارتی زعفر
تماس با شخص: Ms. Fiona Zhong
تلفن: +86 135 3248 7540
فکس: 86-0769-3365-7986